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北京恒奧德儀器儀表有限公司
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恒奧德解析熔點儀作原理操作步驟
點擊次數:1632      更新時間:2019-09-24

 

                          恒奧德解析熔點儀作原理操作步驟

 

作原理
WRR熔點儀是按照藥典規定的熔點檢測方法而的,該儀器利用電子實現溫度程控,初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實現了快速"起始溫度"設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規定的毛細管作為樣品管,通過倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程,清晰直觀,是制藥、化、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。

操作步驟
使用前的準備作

注意:入正式測試前,行使用前的準備作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。

2.油浴管的更換

取下溢油瓶,然后卸下側板;

用手伸儀器箱體內,手托住油浴管,手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序行。

1.目的

規范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。

2.范圍

本操作規程適用于所有的該型號的分析儀器。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均的樣品。

3.1.2取支或數支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。

3.1.3取長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm。如果同時測兩個樣品行,樣品的度應該致,以確保測量結果的致性。

3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另端熔封。

3.2熔點測定

3.2.1打開儀器電源開關,預熱10min后,設置起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。

3.2.3根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

使用注意事項
熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之。因此,熔點測定儀在化學業、藥研究中據有重要地位,是藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的儀器。其注意的問題可以提儀器的使用壽命。

1. 樣品按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實,填裝度應致,具體要求應符合藥典規定。

2. 插入與取出毛細管時,小心謹慎,避免斷裂。

3. 線性升溫速率不同,溫室結果也不致,要求定規范。

4. 被測樣品次填裝五根毛細管,分別測定后取中間三個讀數的平均值作為測量結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

5. 毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質清除,以免油浴弄臟。

6. 如果需要更換油浴管,請按使用前準備作中描述的方法行。